Пароваядистилляция.

Пароваядистилляцияиклассическаядистилляция

Классическаядистилляцияиспользуетсявхимиидляразделениядвухжидкостей,температуракипениякоторыхотличаетсядруготдруганеменее,чемна25°C,илидляотделенияжидкостиотнелетучегосоединения,имеющегоболеевысокуювязкость。Впоследнемслучаесмесьподогреваетсядотемпературыкипениялетучегосоединения,образующийсяпарсобираетсяинемедленноконденсируетсяобратновжидкуюформу。Однакодистиллятможетбытьтолькочастичночистым。

МетодПаровойдистилляцииподходитдлядистилляциитермочувствительныхсоединений。Процедурапаровойдистилляциивключаетпропусканиегорячегопарачерезсмесь，подлежашуюперегонке，чтоснижаеттемпературукипениясоединений。Конденсатсобирается，ИполученныйводныйрастворПодлежитКоличественномуопределениюМетодомТитрования。Пароваядистилляцияширокоиспользуетсядлявыделенияароматическихсоединенийимаселизнатуральныхпродуктов，атакжедляпроизводстваароматизаторовиопределенияазотапометодуКьельдаля。

СледушиеАналитымогутБытьразделеныметодомпаровойдистилляциииколичественноопределены。

Таблица1：ТаблицаАналитов，Пригодныхдляэкстракциипаровойдистилляцией。

Аналит.	Матрица	МетодКоличественногоОпределения.	Соответствующиенормы
(Белоказот),ОАК,общеесодержаниетвердыхлетучихвеществ	Продуктыпитания，Напитки，Фармацевтическаяпродукция，Корма，Сточныеводы	Потенциометрическое/ колориметрическоетитрование	AOAC 2001.11. 采用AOAC公认的920.87 ISO 937 ISO 3188.
Аммоний，Нитрит，Нитрат（Деварда），Мочевина	Удобрения，Почва，Косметика，Краскадляволос	Потенциометрическое/ колориметрическоетитрование	AOAC 892.01 采用AOAC公认的955.04 83/514 / EEC
Спирт.	Вино， пиво， спиртные напитки	Денситометр	EC 2870/2000
Летучиекислоты.	,Виносок	Потенциометрическоетитрование	OIV-MA-AS313-02
,дСульфитиоксидсеры	Вино，Пиво，Сухофрукты，Морепродукты	Потенциометрическоетитрование	AOAC 962.16.
Цианид,Амигдалин	Пищевые продукты， корма， сточные воды	Комплексонометрическоетитрование	ISO 2164 - 1975, AOAC 915.03
Вицинальныйдикетон	Пиво	Уф-ибик-спектрометрия
Фенол.	Почва，Сточныеводы	Уф-ибик-спектрометрия	ISO 6439：1990 DIN 38409-H16-3
Формальдегид	Текстиль，Кленовыйсироп	Уф-ибик-спектрометрия	ISO 14184 - 1 AOAC 964.21.
Лимонен(эфирныемасла)	Сок，Ароматизаторы，мель	Редокс-Титрование

Определениеазота/белка

Белкиявляютсяоднимиизнаиболееважныхкомпонентовпитанияиприсутствуютпочтивовсехпищевыхпродуктахикормахдляживотных,гдеонислужатнесомненнымпризнакомкачества。Дляпищевыхпродуктовсодержаниебелкадолжнобытьуказановинформацииопищевойценностипродукта。Даннаяинформацияявляетсяобязательнойвсоответствииснациональнымиимеждународнымистандартами,разработаннымидляпроизводителейпродуктовпитания。ПриопределенииобщегоазотапоКьельдалю(TKN)содержаниебелкавычисляетсянепосредственнонаосновеколичестваазота,которыйсодержитсявобразце。TKN -анализтакжеопределяетсодержаниекакорганических,такинеорганическихформазотавсоответствующихобразцах。Ванализепищевыхпродуктовобщеесодержаниетвердыхлетучихвеществявляетсяпоказателемсвежестирыбыиморепродуктов。

рис。1：ТриОсновныхэтапаопределенияазотапометодукьельдалявключаштМинерализацию，Паровуюдистилляциюититрование。

Этап1:Минерализация

Анализначинаетсясминерализацииобразцакислотойспомощьюдигестора,превращающегоорганическийазотваммиак。ОбразецкипятятвконцентрированнойсернойкислотесдобавлениемтаблетокКьельдаля,содержащихсульфаткалияимедныйкатализатордляпревращенияорганическогоазотаваммиак(рис。2)。Дигесторсоединяетсясоскрубберомдляотведениякоррозионныхпаровсцельюобеспечениямаксимальнойбезопасностилабораторногоперсонала。

рис。2：Процесссссминерализацииспомошьюнагрева。

Этап2:Процедурапаровойдистилляцииититрование

Втораястадияметодавключаетэкстракциюспаровойдистилляциейспомощьюдистиллятора。УровеньPHдигестатанеобходимоподнятьдо9日5путемдобавленияконцентрированногогидроксиданатриянаэтойстадииподщелачивания。ПриданномуровнpH值евыделяетсяаммиаквгазообразнойформе。Далееаммиаквгазообразнойформеперегоняетсясводянымпаромвабсорбирующийрастворборнойкислотыипревращаетсяваммоний(рис。3)。Теперьможноопределитьконцентрациюазотавпринимающемрастворе,используяклассическиепотенциометрическиеиликолориметрическиеметоды。

рис。3：Процессссссссдистилляциипаром。①Парвводитсявпробиркусобразцом②Парпроходитчерезобразец③Аналитпроходитчерезустройствозащитыотбрызгспомощьюпаровойдистилляции④Летучиекомпонентыконденсируютсяисобираютсявприемнойколбе

Высоколетучиеаналиты.

Спирт.

Содержаниеспиртавпродуктахпитанияинапиткахопределяетсявсоответствиисзаконодательнымитребованиямиитребованияминалоговыхслужб。Последистилляциипаромвдистилляторесодержаниеспиртавобразцеопределяетсяспомощьюденситиметра,обычнопикнометраиликолеблющейсяU -образнойтрубки。

二氧化硫

Сульфит - этораспространенныйконсервант，используемыйвтакихпродуктах，Каксухофруктыиморепродукты，АТакжевнапитках，Такихкаквиноипиво。Таккакунекоторыхлюдейвозникаюталлергическиереакциинаэтосоединение，необходимоконтролироватьсодержаниеSO2насоответствиеустановленныммаксимальнымпределам。Крометого，производителейобязываютуказыватьсодержание索SO2Наштикетке。дляопределенияO2мырекомендуемиспользоватьоптимизированныйметодМонье-вильямсасасасасасасасасасасаспотенциометрическимТитрованиемвразбавленномраствореH2O2。

Летучиекислоты.

Долялетучихкислот——важныйпараметрвкусавина。Есливинослишкомдолгоподвергаетсявоздействиювоздух,аспиртпревращаетсявуксуснуюкислотуипридаетвинунеприятныйкислыйвкус。Дегазируядиоксидуглеродаииспользуявиннуюкислотупередпаровойдистилляцией,можноопределитьлетучуюкислотность。

Вицинальныедикетоны

Вицинальныедикетонывходятвтаблицувкусовыххарактеристикпива。Ониобразуютсявовремяброженияивлияютнавкусовыекачествапива。Чрезмерныйилинепредсказуемыйуровеньдикетоновможетбытьпризнакомбактериальногозараженияилинеправильногоброжения。Мониторингиконтрольуровнявицинальныхдикетоновмогутигратьважнуюрольвформированииароматапива。

Аммоний,фенол,цианид

Прианализеокружающейсредывобразцахпочвыиводыможноопределитьцелыйрядпараметров,такихкаксодержаниеаммония,фенольныйиндексисодержаниецианидов。,Крометоговобразцахпродуктовпитаниянаосновеминдаляважнуюрольиграетколичествотоксичногоцианида。

Формальдегид

Текстильныеизделияпостоянноконтролируютсянапредметсодержанияформальдегида,низкиепоказателиявляютсязалогомполученияэкологическихсертификатовкачества。Припроизводствеклеевсодержаниеформальдегидаопределяетэффективностьаминопластическогоклеяиможетбытьопределеноспомощьюпроцедурыпаровойдистилляции。,Крометогосодержаниеформальдегидавплитныхдревесныхматериалахрегулируетсястандартами,которыеклассифицируютматериалывсоответствиисуровнемвыделенияэтоговеществаввоздух。

Паровая дистилляция эфирных масел

Экстракцияэфирныхмаселспомощьюпаровойдистилляции——одинизнаиболеераспространенныхметодов。используемыхдляполученияпродуктоввысокойстепениочистки。Эфирныемаслаиспользуютсявароматерапи,иароматизаторах,косметик,епарфюмерииипр。Стандартытакжерегламентируютиспользованиеэфирныхмаселприпроизводствецелогорядапродуктов,такихкакпищевыеароматизаторы,косметическиесредстваидобавкивкормахдляживотных。Длябезопасностипотребителейсодержаниеэтихвеществстрогоконтролируетсяиуказываетсянаэтикетке