증기증류

증기증류대단순증류

단순증류는화학물질에서비등점이최소25°C이상차이나는두액체를분리하거나,점도가더높은비휘발성화합물에서하나의액체를분리하는데에사용합니다。후자의경우혼합물에열을가하여휘발성이더높은화합물의비등점에도달하게하고,그로인해발생한증기를수집한후곧바로다시액체형태로응결시킵니다。하지만이증류액은순도가불완전한수준에그칠수도있습니다。

증기증류기법은열민감성화합물을증류하는데적합한증류공정중의하나입니다。증기증류절차는고온증기를버블링하여증류할혼합물을통과시켜비등점을낮추는과정을수반합니다。응결액을수집하여생겨난수용액은분석물의정량화를위해적정기법을조합하여사용할수있습니다。증기증류는방향족화합물의분리,천연제품에서오일추출은물론향료생산및킬달질소측정에도흔히사용됩니다。

다음분석물들은증기증류기법으로분할하여정확하게정량화할수있습니다。

표1:증기증류추출에적합한분석물표。

분석물	매트릭스	정량화분석법	관련표준
단백질(질소)、TKN TVBN	의식품,음료,약품,사료,폐수	전위차/비색적정	采用AOAC公认的2001.11 采用AOAC公认的920.87 ISO 937 ISO 3188
암모늄,아질산염,질산염(Devarda)요소	비료,토양,화장품,모발염색제	전위차/비색적정	采用AOAC公认的892.01 采用AOAC公认的955.04 83/514 / EEC
알코올	와인,맥주,증류주	밀도계	欧共体2870/2000
휘발성산	와인주,스	전위차적정	OIV-MA-AS313-02
아황산염,이산화황	와인,맥주,건과,해산물	전위차적정	采用AOAC公认的962.16
아시안화물,미그달린	,폐,식품사료수	착염적정	ISO 2164 - 1975, 采用AOAC公认的915.03
VDK	맥주	자외선가시광선紫外)분광법
페놀	토양,폐수	자외선가시광선紫外)분광법	ISO 6439:1990 DIN 38409 - h16 3
포름알데히드	직물,메이플시럽	자외선가시광선紫外)분광법	ISO 14184 - 1 采用AOAC公认的964.21
리모넨(방향유)	주스,향료홉	산화환원적정

질소/단백질측정

단백질은가장중요한영양성분중하나이며거의모든식품과동물사료제품에존재하여신뢰할수있는지판단하는품질특성으로서의역할을합니다。식품의경우,단백질함량은소비자가볼수있도록반드시제품영양정보칸에표시해야합니다。이러한표시의무는식품제조업체들을대상으로한국내법및국제법에규정되어있습니다。총킬달질소(TKN)를측정하면샘플내에존재하는질소로부터단백질함량을바로계산할수있습니다。TKN분석은또한각샘플에함유된유기물/무기물형태의질소함량을모두측정합니다。식품분석에서는총휘발성기본질소(TVBN)를사용하여생선및해산물제품의신선도를측정합니다。

그림1:킬달질소측정의3가지주요단계에는분해,증기증류및적정이포함됩니다。

1단계:분해

분석은분해장비를사용해샘플을산분해하여,유기질소를암모니아로변환하는것으로시작합니다。유기질소를암모니아로변환하기위해황산칼륨과구리촉매가함유된킬달시약및진한황산에샘플을넣고끓여야합니다(그림2)。분해장비를유해가스중화장비에연결하면부식성가스를제거하여최고수준의실험실안전을달성할수있습니다。

그림2:블록가열을통한분해공정。

2단계:증기증류절차및적정

분석법의두번째부분은적절한증류장비를이용한증기증류추출을수반합니다。이알칼리화단계에서는진한수산화나트륨을첨가하여분해물의pH值9.5로를높여야합니다。pH值이에서암모니아가스가형성됩니다。이후암모니아가스는증기증류를통해산성흡수용액,즉묽은붕산으로이동한다음,암모늄으로변환됩니다(그림3)。그다음에는기존의전위차또는비색전극측정분석법을사용하여수용용액내질소의농도를측정할수있습니다。

그림3:증기증류공정。①증기가샘플튜브로유입됩니다②증기가샘플을통과합니다③분석물이증기증류에의해스플래쉬프로텍터를통과합니다④휘발성성분이응결되어수용기안에수집됩니다

증기휘발성분석물

알코올

식품및음료의경우법률적용및과세목적상반드시알코올함량을측정해야합니다。적절한증류장비로증기증류기법을수행한다음,밀도계(보통비중병또는진동식U튜브)로알코올함량을측정합니다。

二氧化硫

아황산염은건과및해산물과같은식품은물론와인및맥주와같은음료의보존제로흔히사용됩니다。일부사람들의경우이화합물에노출되면알레르기반응을일으키므로,반드시二氧化硫함량이법정최대한도를준수하는지모니터링해야합니다。二氧化硫함량역시라벨표기요건의일부로서제품표면에표시해야합니다。二氧化硫측정의경우,최적화된Monier-Williams분석법을사용하여묽은过氧化氢용액에서전위차적정으로측정할것을권장합니다。

휘발성산

휘발성산의비율은와인의맛을파악하는데있어서중요한파라미터입니다。와인이공기중에너무오래노출되면,알코올이아세트산으로변환되면서와인에불쾌한신맛이더해집니다。증기증류를수행하기전에이산화탄소가스를제거하고타르타르산을사용하여휘발성산도를측정할수있습니다。

이웃자리디케톤

이웃자리디케톤(VDK)은맥주에함유된일군의향미성분입니다。이성분은맥주발효중에만들어지며맥주의맛을파악하는데에도사용됩니다。지나치게높거나예상외수준의VDK농도는박테리아감염또는잘못된발효의징후일수있습니다。VDK농도의모니터링및조절은맥주생산시향미를형성하는데중요한역할을할수있습니다。

암모늄,페놀,시안화물

환경분석에서는토양및용수샘플에서암모늄함량,페놀지수및시안화물함량등다양한파라미터를측정할수있습니다。게다가아몬드함유식품샘플에서는유독성시안화물의함량이중요한역할을합니다。

포름알데히드

직물에서오염물질및낮은포름알데히드농도는특정인증의획득에필요한전제조건이기때문에직물은포름알데히드의농도에대해지속적으로모니터링합니다。접착제산업에서는포름알데히드함량이아미노수지접착제의효능을결정하며,이는증기증류절차를통해측정할수있습니다。이외에도목재의포름알데히드함량은법정배출량제한에따라목재를분류하는데활용됩니다。

방향유의증기증류

증기증류로방향유를추출하는것은고순도제품을얻기위해가장흔히사용되는방법중하나입니다。방향유는방향요법,식품의향미,화장품,향료등에사용됩니다。식품의조미,화장품및동물사료의첨가물등특정제품용도에대한법률역시방향유와관련되어있습니다。이들원료는소비자안전을보장할수있도록주의깊게평가하고라벨로표기해야합니다。