蒸汽蒸馏

蒸汽蒸馏vs简单蒸馏

在化学工业中,简单蒸馏用于对沸点差不小于25°C的两种液体进行分离,或从黏度较高的非挥发性化合物中分离出液体。在后一种情况中，将混合物加热至更易挥发化合物的沸点，收集所形成的蒸汽然后立即再次冷凝为液态。但是，馏出物可能仅被部分纯化。

蒸汽蒸馏技术是一种蒸馏工艺，适用于热敏性化合物的蒸馏。蒸汽蒸馏程序涉及到使热蒸汽穿过待蒸馏的混合物，从而降低化合物的沸点。收集冷凝水，得到的水溶液可以结合滴定技术用于分析物的定量。蒸汽蒸馏广泛用于从天然产品中分离出芳香族化合物、油类，以及用于芳香剂制作和凯氏定氮。

以下分析物可以通过蒸汽蒸馏技术分离并准确量化。

表 1：适用于蒸汽蒸馏萃取的分析物

分析物	基质	定量方法	相关标准
蛋白质(氮)、TKN TVBN	食品、饮料、药品、饲料、废水	电位 / 比色滴定法	采用AOAC公认的2001.11 采用AOAC公认的920.87 ISO 937 ISO 3188
铵、亚硝酸盐、硝酸盐(Devarda),尿素	肥料、土壤、化妆品、染发剂	电位 / 比色滴定法	采用AOAC公认的892.01 采用AOAC公认的955.04 83/514 / EEC
酒精	葡萄酒、啤酒、烈酒	密度计	欧共体2870/2000
挥发性酸	葡萄酒、果汁	电位滴定法	OIV-MA-AS313-02
亚硫酸盐、二氧化硫	葡萄酒、啤酒、干果、海鲜	电位滴定法	采用AOAC公认的962.16
氰化物、苦杏仁苷	食品、饲料、废水	络合滴定法	ISO 2164 - 1975, 采用AOAC公认的915.03
VDK	啤酒	紫外-可见光谱测定法
苯酚	土壤、废水	紫外-可见光谱测定法	ISO 6439:1990 DIN 38409 - h16 3
甲醛	纺织品、枫糖浆	紫外-可见光谱测定法	ISO 14184 - 1 采用AOAC公认的964.21
柠檬烯（精油）	果汁、芳香剂、啤酒花	氧化还原滴定法

氮 / 蛋白质测定

蛋白质是最重要的营养成分之一，几乎存在于所有的食品和动物饲料产品中，作为一种可靠的质量特征。对于食品产品，蛋白质含量必须标注在面向消费者的产品营养信息上。这一声明是国家和国际食品生产法中的法定条款。通过测定总凯氏氮(TKN),可以直接通过样品中存在的氮计算出蛋白质含量。TKN分析还可测定出相应样品中的有机氮和无机氮含量。在食品分析中,总挥发性碱性氮(TVBN)被用于测定鱼类和海鲜产品的新鲜度。

图 1：凯氏定氮的三个主要步骤包括消解、蒸汽蒸馏和滴定。

第 1 步：消解

分析过程从使用消解仪对样品进行酸解开始，将有机氮转化为氨。需要将样品放入浓硫酸和含有硫酸钾及铜催化剂的凯氏定氮片中煮沸，使有机氮转化为氨（图 2）。将消解仪与洗涤器相结合以去除腐蚀性烟气，实现最高的实验室安全性。

图 2：使用分区加热技术的消解工艺

第 2 步：蒸汽蒸馏程序和滴定

这种方法的第二个部分涉及到利用合适的蒸馏装置进行蒸汽蒸馏萃取。必须在这个碱化步骤中加入浓缩氢氧化钠以将消解物的pH值调整为9.5。在这一pH值条件下,氨气形成。然后通过蒸汽蒸馏将氨气转移到酸性吸收液也就是稀释硼酸中，在此氨气转化为铵（图 3）。然后可以使用传统的电位或比色电极测定法测定接收溶液中的氮浓度。

图 3：蒸汽蒸馏工艺。①蒸汽被引入样品管②蒸汽穿过样品③分析物在蒸汽蒸馏作用下穿过防溅保护器④挥发性组分被冷凝并被收集到接收器中

蒸汽挥发性分析物

酒精

出于法律和征税原因，必须测定食品和饮料中的酒精含量。在合适的蒸馏装置中执行蒸汽蒸馏操作后,通过密度计(一般是比重瓶或U型振荡管)测定酒精含量。

二氧化硫

亚硫酸盐是干果和海鲜等食品以及葡萄酒和啤酒等酒水中常用的防腐剂。由于小部分人对这种化合物过敏,因此必须对SO2含量进行监测,确保符合法定最大限度要求。作为贴标要求的一部分,还必须申报二氧化硫含量。对于二氧化硫测定,我们建议使用优化的Monier-Williams方法,在稀释过氧化氢溶液中进行电位滴定。

挥发性酸

挥发性酸含量是决定葡萄酒味道的重要参数之一。如果葡萄酒暴露于空气中的时间过长，乙醇转化为醋酸，会使葡萄酒产生难闻、发酸的味道。通过在蒸汽蒸馏之前对二氧化碳脱气并使用酒石酸，可以测定出挥发性酸度。

连二酮

连二酮(VDK)是啤酒中的一组风味成分。啤酒的味道即取决于啤酒发酵期间形成的连二酮。VDK含量过高或超出预期是细菌感染或发酵不当的表现。监测和控制 VDK 含量在啤酒生产的风味形成中起到重要作用。

铵、苯酚、氰化物

在环境分析中，可以测定出土壤和水质样品中的多个参数，例如铵含量、苯酚指数和氰化物含量。另外，在杏仁类食品样品中，有毒氰化物的含量起着重要的作用。

甲醛

必须对纺织品中作为污染物存在的甲醛含量进行持续监测，低含量是取得特定认证的先决条件。在胶水行业，甲醛含量决定着氨基塑料胶的有效性，可以通过蒸汽蒸馏程序进行测定。此外，木质材料中的甲醛含量被用于根据强制性排放限制进行分类。

精油的蒸汽蒸馏

通过蒸汽蒸馏萃取精油是获得高纯度产品的最常用方法之一。精油被用在芳香疗法、食用香料、化妆品、芳香剂和其他多种产品中。针对特定产品使用的立法，例如食用香料、化妆品和动物饲料中的添加剂，也与精油有关。必须仔细评估这些成分，并标注在标签上以保证消费者安全。