เทคโนโลยี

การระเหยสาร

เทคนิคการทำระเหยแบบหมุนกับขั้นตอนการกลั่น

ขั้นตอนการกลั่นจะใช้เพื่อนำสารละลายที่เป็นไอได้ออกจากสารผสมของเหลวผ่านการระเหยและการควบแน่นตามลำดับในห้องปฏิบัติการนักเคมีและนักชีววิทยามักจะใช้การกลั่นและการทำระเหยแบบหมุน

  • 5นาทีเวลาอ่าน

ประวัติของการกลั่น

การพัฒนาที่ผ่านมาของการทำระเหยแบบหมุนหรือ«การแยกแบบหยดต่อหยด»เริ่มใช้กันตั้งแต่หลายพันปีที่ผ่านมาประวัติมากมายเกี่ยวกับขั้นตอนการกลั่นที่วิวัฒนาการมาตามกาลเวลาจะแสดงไว้ในตารางด้านล่าง

公元前3500年 ชาวเปอร์เชียคิดค้นการกลั่นเพื่อผลิตน้ำกุหลาบเทคนิคการกลั่นนั้นแพร่หลายอย่างรวดเร็วไปทั่วยุโรปแอฟริกาเหนือและเอเชียขั้นตอนการกลั่นนั้นนำมาใช้เพื่อผลิตสารสกัดน้ำทะเลที่แยกเกลือออกได้และในการทำแร่แปรธาตุ
ศตวรรษที่2 เมื่อศาสนาและศาสตร์เคมีเติบโตขึ้นรวมถึงความนิยมในการทำแร่แปรธาตุจึงทำให้เกิดการค้นหา“原初หรือสารตั้งต้นจักรวาล”ซึ่งเป็นวัสดุตั้งต้นพื้นฐานที่ไม่มีคุณภาพหรือความหนาแน่นจำเพาะนักแร่แปรธาตุต่างแสวงหาวิธีการทางเคมีเพื่อแปรวัสดุธรรมชาติให้ได้วัสดุพื้นฐานแล้วจึงนำวัสดุพื้นฐานมาทำให้เกิดเป็นรูปแบบที่ต้องการเช่นทองคำในการทดลองนั้นเกิดการค้นพบองค์ประกอบทางเคมีมากมายการพัฒนาขั้นตอนและเครื่องมือที่มีอยู่ไปจนถึงการค้นพบวิธีใหม่ๆที่ยังคงใช้กันในศาสตร์ทางเคมีสมัยใหม่จนถึงปัจจุบันนี้รวมไปถึงการค้นพบเทคโนโลยีการกลั่นที่ใช้มาจนถึงทุกวันนี้จากจุดเริ่มต้นที่เป็นเพียงแค่การออกแบบเท่านั้นองค์ประกอบมาตรฐานทั้งสี่ของอุปกรณ์การกลั่นนี้รวมไปถึงอ่างทำความร้อนขวดฟองไอน้ำหัวต่อและตัวควบแน่น
ศตวรรษที่17และ18 ความสนใจนั้นมุ่งเน้นไปที่การพัฒนาเทคโนโลยีการกลั่นที่มีอยู่ให้ดียิ่งขึ้นมีการหุ้มฉนวนอุปกรณ์ในการกลั่นชุดเครื่องมือต่างๆทำมาจากแก้วแทนการใช้โลหะเริ่มมีใช้วิธีการกลั่นแบบต่อเนื่องและใช้น้ำเป็นตัวหล่อเย็นอีกทั้งยังมีการค้นพบขั้นตอนการกลั่นระเหยในช่วงเวลานี้ด้วยเช่นกันเมื่อช่วงปลายศตวรรษที่17นักฟิสิกส์ชาวไอร์แลนด์ที่ชื่อว่า罗伯特·博伊尔(1627 - 1691)ได้ทำการกลั่นแบบสูญญากาศเป็นครั้งแรก
ศตวรรษที่19 มีการประดิษฐ์คอลัมน์ตั้งฉากเป็นครั้งแรกเพื่อการกลั่นหลายชั้นได้สำเร็จเมื่อเริ่มเข้าสู่ยุคของเคมีอินทรีย์ได้มีการออกแบบอุปกรณ์เครื่องมือการกลั่นขึ้นใหม่ให้เข้ากับความต้องการใช้งานของห้องปฏิบัติการโดยเฉพาะเมื่อมีเรื่องทางการเงินของอุตสาหกรรมแอลกอฮอล์ในฝรั่งเศสเข้ามาเกี่ยวข้องจึงทำให้มีการพัฒนาเพื่อนำมาใช้ในอุตสาหกรรมขนาดใหญ่ได้อย่างรวดเร็วเช่นกันการคิดค้นตัวปรับแรงดันและการพัฒนาปั้มต่างๆ ช่วยทำให้สามารถใช้งานระบบสูญญากาศได้มากขึ้น
1950 - 1955 บทความโดย林祖嘉Draig(1950)และ主机沃尔克(1955)ได้เผยแพร่หลักการทำงานเบื้องหลังการทำระเหยแบบหมุนกระบวนการนี้มีอัตราการถ่ายเทความร้อนที่ดียิ่งขึ้นกว่ากระบวนการที่ใช้ขวดแก้วซึ่งช่วยเก็บผลิตภัณฑ์และเพิ่มกำลังการผลิตได้มากขึ้น
1957 BUCHI LabortechnikในFlawilได้นำเครื่องทำระเหยแบบหมุนตัวแรกออกสู่ตลาด

ขั้นตอนการกลั่นและเทคโนโลยีการทำระเหยแบบหมุนที่เกี่ยวข้อง

เครื่องทำระเหยแบบหมุนสร้างขึ้นเพื่อตอบสนองต่อความต้องการของนักเคมีและนักชีววิทยาทั่วโลกด้วยคอนเดนเซอร์ที่หลากหลายทำให้สามารถนำRotavapor®มาใช้เพื่อการกลั่นสารละลายผสมได้อย่างรวดเร็วทำให้ตัวอย่างแห้งได้อย่างมีประสทธิภาพเตรียมตัวอย่างแช่เยือกแข็งได้ไวยิ่งขึ้นสังเคราะห์สารเคมีภายใต้ภาวะการกลั่นรีฟลักซ์สกัดแยกสารประกอบธรรมชาติและทำให้เข้มข้นได้ตัวทำระเหยแบบหมุนสามารถนำไปใช้งานในอุตสาหกรรมได้หลากหลายนับไม่ถ้วนและยังรวมไปถึงกระบวนการเกี่ยวกับน้ำมันดิบการแยกสารคานาบินอยด์การทำอาหารโมเลกุลาร์การสร้างสรรค์กลิ่นและรสชาติรวมถึงอื่นๆอีกมากมาย

การระเหยในขั้นตอนการกลั่น

การระเหยคือการเปลี่ยนอนุภาคจากสภาวะของเหลวเป็นสภาวะก๊าซกระบวนการระเหยจะเริ่มต้นทันทีที่เงื่อนไขอุณหภูมิและแรงดันไปถึงกราฟจุดเดือดที่จุดนี้อนุภาคทั้งหมดจะมีพลังงานจลน์เพียงพอซึ่งนับเป็นพลังงานที่จำเป็นในการเอาชนะแรงพันธะยึดเกาะระหว่างอนุภาคด้วยกันไว้จึงไม่ต้องสงสัยอีกต่อไปว่าโมเลกุลบางส่วนบนผิวหน้าสามารถแตกพันธะออกจากสถานะของเหลวได้อย่างไรการเปลี่ยนสภาวะของเหลวเป็นก๊าซจะเกิดขึ้นกับของเหลวทั้งหมดจุดเดือดคือสิ่งสำคัญในกระบวนการกลั่นเนื่องจากของเหลวนั้นระเหยเร็วมากกว่าในระหว่างการระเหยเนื่องจากปริมาตรต่อโมลของก๊าซมีมากกว่าของเหลวหลายเท่าทำให้ตัวสารขยายออก1000 -ถึง2000เท่าในระหว่างการทำให้เดือดต้องใช้ความระมัดระวังเพื่อให้แน่ใจว่าอุปกรณ์การกลั่นสามารถรองรับปริมาตรดังกล่าวนี้ได้

สภาวะนิวคลิเอตในระหว่างขั้นตอนการทำให้ระเหย

ขั้นตอนแรกในการเดือดระหว่างขั้นตอนการกลั่นคือสภาวะนิวคลิเอตความร้อนทำให้ฟองก๊าซที่หุ้มอยู่ในผนังภาชนะเริ่มขยายตัวอนุภาคที่ระเหยจะทิ้งของเหลวไว้แล้วลอยไปกับฟองที่เกิดจนเพิ่มจำนวนขึ้นเมื่อฟองถึงจุดที่แรงลอยตัวเหนือกว่าแรงตึงผิวยึดเกาะได้จะเกิดการแตกตัวบางส่วนออกจากผนังภาชนะและลอยสู่ผิวน้ำส่วนที่เหลือของฟองจะทำหน้าที่เป็นหัวเชื้อให้ฟองถัดไปในจุดเดียวกันกระแสที่ลอยไหลขึ้นจะก่อตัวตามหลังฟองช่วยในการผสมกันภายในของเหลวมากขึ้นเมื่อของเหลวอุณหภูมิสูงขึ้นจะมีฟองก่อตัวมากขึ้นเรื่อยๆจนกระทั่งมีชั้นไอระเหยปกคลุมรอบผนังภาชนะขั้นตอนนี้จะเกิดการเดือดแบบฟิล์ม

1ภาพที่สภาวะนิวคลิเอต

ถ่ายเทความร้อนในระหว่างขั้นตอนการระเหยเป็นไอ

หนึ่งในสิ่งสำคัญของการเดือดคือการถ่ายเทความร้อนจากแหล่งกำเนิดความร้อนไปสู่ของเหลวเนื่องจากของเหลวมักจะสัมผัสกับแหล่งความร้อนเฉพาะบริเวณผนังของภาชนะและชั้นนอกจะมีอุณหภูมิสูงขึ้นก่อนโดยชั้นบนสุดจะยังคงมีอุณหภูมิต่ำกว่าชั้นที่อุ่นกว่าจะลอยสูงขึ้นตามการพาความร้อนและชั้นที่เย็นกว่าจะลงมาแทนที่ทำให้เกิดการปรับอุณหภูมิให้เสมอกันได้แต่เป็นไปอย่างช้ามากการคนผสมเพิ่มเติมในตอนเริ่มต้นของสภาวะนิวคลิเอตจะช่วยให้มีการถ่ายเทความร้อนได้ดียิ่งขึ้นแต่สภาวะที่ได้นั้นยังไม่เป็นที่น่าพอใจนักสามารถเพิ่มการถ่ายเทความร้อนได้อย่างชัดเจนด้วยการทำให้ของเหลวเคลื่อนไหวด้วยตัวผสมหรือในขวดแบบหมุนโดยใช้เทคโนโลยีการทำระเหยแบบหมุนการผสมต่อเนื่องหรือการบังคับนำพาความร้อนช่วยให้มีการถ่ายเทความร้อนได้ดียิ่งขึ้นขับอนุภาคสู่สภาวะก๊าซได้ดียิ่งขึ้นดังนั้นจึงเร่งกระบวนการกลั่นให้เกิดขึ้นได้ไวยิ่งขึ้นเช่นกัน

2ภาพที่การพาความร้อนแบบอิสระ
ภาพที่3:
  • เริ่มการเดือดแบบหน่วง(1。การชนกัน),(2)。อุณหภูมิโปรไฟล์3การพาความร้อน)
  • การเดือดแบบหน่วง(1。การชนกัน)ที่พื้นผิว

การควบแน่นในขั้นตอนการกลั่น

การควบแน่นคือการย้อนกลับกระบวนการเดือดที่สารจะเปลี่ยนสถานะจากก๊าซเป็นของเหลวเมื่อต้องนำความร้อนในการทำระเหยถ่ายเทไปสู่อนุภาคในระหว่างการทำให้เดือดออกจากอนุภาคจำเป็นต้องใช้การทำให้เย็นเพื่อควบแน่นก๊าซ

ไอระเหยจะออกจากจุดระเหยไปสู่ส่วนของการควบแน่นเนื่องจากอุณหภูมิของคอนเดนเซอร์ต่ำกว่าอุณหภูมิควบแน่นของไอระเหยจึงเกิดการเร่งไอระเหยออกและชั้นฟิล์มของเหลวก่อตัวขึ้นทันทีที่โมเลกุลไปสัมผัสกับคอนเดนเซอร์เนื่องจากชั้นฟิล์มนี้จะไปขัดขวางการถ่ายเทความร้อนจึงต้องมีการดำเนินการเพื่อให้แน่ใจว่าอนุภาคจะสามารถขับออกไปได้คอนเดนเซอร์จึงมีการออกแบบให้เป็นแนวตั้งหรือแนวทแยงเสมออนุภาคที่ควบแน่นจึงไหลไปเก็บอยู่ในขวดเก็บเนื่องจากปริมาตรของก๊าซที่จะควบแน่นนั้นมากกว่าของเหลวที่เกิดขึ้นอย่างชัดเจนจึงไม่สามารถนำพาความร้อนได้อย่างง่ายดายนักจึงเป็นเหตุผลที่คูลเลอร์มักจะมีพื้นที่ผิวขนาดใหญ่มาก

เพื่อให้แน่ใจว่าคุณสามารถควบแน่นอนุภาคได้อย่างมีประสิทธิภาพตลอดกระบวนการกลั่นทั้งหมดจึงมีการใช้สื่อกลางระบายความร้อนที่สามารถหมุนเวียนได้อย่างต่อเนื่องเช่นน้ำประปาไหลผ่านหรือใช้ตัวทำความเย็นแบบหมุนเวียนได้การทำให้เดือดส่งผลให้แรงดันเพิ่มสูงขึ้นอย่างมากในการควบแน่นปัญหาแรงดันที่มหาศาลจะค่อยๆลดลงซึ่งตัวคอนเดนเซอร์นั้นทำหน้าที่เหมือนเป็นตัวปั๊ม

วิธีส่งผ่านก๊าซในตัวทำระเหยแบบหมุน

การกลั่นประกอบด้วยการทำระเหยและการควบแน่นในภายหลังเนื่องจากจุดที่เกิดการระเหยและควบแน่นนั้นแยกจากกันอย่างชัดเจนจึงต้องมีการนำพาเคลื่อนย้ายไอระเหยซึ่งสามารถทำได้อย่างง่ายดายเนื่องจากก๊าซสามารถกระจายตัวเองได้อย่างทั่วถึงในพื้นที่ว่างที่มีจึงเกิดการไหลจากฝั่งตัวทำระเหยไปยังฝั่งคอนเดนเซอร์ได้เมื่อมีการทำให้เป็นของเหลวซึ่งทำให้เกิดเป็นหยดปริมาตรที่เทียบเท่ากันแล้วจึงเกิดภาวะสูญญากาศในระบบขึ้นฝั่งคอนเดนเซอร์จะดึงเอาก๊าซเข้ามาขณะที่ฝั่งตัวทำระเหยจะจ่ายก๊าซออกมาในปริมาณที่เท่ากันไดนามิกความแตกต่างของแรงดันจึงสร้างการเคลื่อนไอระเหยผ่านชุดเครื่องมือด้วยความเร็วสูงแรงที่รักษาการไหลนี้คือความร้อนของการระเหยที่จ่ายให้กับก๊าซในระหว่างการทำระเหยและความร้อนดังกล่าวจะถูกดึงออกในระหว่างการควบแน่นปรากฏการณ์นี้จึงเรียกว่าเป็นการทำเทอร์มอลปั๊ม(热泵- P)

4ภาพที่เทอร์มอลปั๊ม(P)และความแตกต่างของอุณหภูมิในระบบภายในตัวทำระเหยแบบหมุน

เพื่อรักษาสมดุลความต่างของแรงดันไดนามิกสิ่งสำคัญคือต้องปรับความเร็วของการควบแน่นและความเร็วในการระเหยให้เข้ากันเมื่อใดที่มีสารเกิดการระเหยมากกว่าที่ควบแน่นได้ในคอนเดนเซอร์แรงดันภายในชุดอุปกรณ์จะเพิ่งสูงขึ้นและปั๊มสูญญากาศจะต้องดึงตัวทำละลายอย่างต่อเนื่องแล้วปั๊มออกสู่สิ่งแวดล้อมจุดที่เหมาะสมคือการให้อุณหภูมิต้มเดือดสูงกว่าอุณหภูมิของน้ำหล่อเย็นประมาณ20°Cการกำหนดอุณหภูมินี้ช่วยให้แน่ใจได้ว่าสามารถรักษาดุลยภาพของความร้อนได้

การแยกด้วยกระบวนการกลั่น

การกลั่นเป็นเทคนิคการแยกสำหรับการแยกสารผสมที่เกิดจากของเหลวสองชนิดกระบวนการกลั่นจะขึ้นอยู่กับความแตกต่างระหว่างแรงดันไอของสารต่างๆสารผสมจะได้รับความร้อนจนกระทั่งระเหยและควบแน่นกลับมาอีกครั้งในขั้นตอนนี้องค์ประกอบที่กลายเป็นไอได้ง่ายกว่าจะสะสมในไอระเหยแล้วจึงควบแน่นเกิดเป็นการแยกขึ้นได้ไอระเหยที่เพิ่มขึ้นผ่านอุปกรณ์การกลั่นไปถึงยังคอนเดนเซอร์ที่ไหลไปรวมในท่อเก็บเป็นสารที่ได้จากการกลั่นขณะเดียวกันองค์ประกอบที่ระเหยเป็นไอได้ยากกว่าจะสะสมอยู่ในขวดระเหย

หากจุดเดือดของสารทั้งสองต่างกันเกินกว่า80°Cก็จะสามารถแยกสารผสมได้ด้วยการกลั่นเพียงครั้งเดียวโดยหลักแล้วจะใช้การกลั่นเพียงครั้งเดียวเพื่อแยกตัวทำละลายที่ระเหยเป็นไอได้ง่ายจากวัสดุที่มีจุดเดือดสูงทำให้ไม่มีความแตกต่างว่าจะได้ตัวทำละลาย(การทำความสะอาดตัวทำละลาย)หรือสิ่งตกค้าง(การทำความสะอาดผลิตภัณฑ์ของปฏิกิริยาด้วยการแยกตัวทำละลายออก)กลับมาใหม่หรือไม่เมื่อจุดเดือดขององค์ประกอบทั้งสองที่จะแยกนั้นใกล้กันมากเกินไปจะต้องทำซ้ำกระบวนการกลั่นหลายครั้งมากขึ้นซึ่งกระบวนการนี้เรียกว่าการทำให้บริสุทธิ์ด้วยการกลั่นซ้ำ(整流)หรืออีกวิธีหนึ่งสามารถใช้การกลั่นลำดับส่วน(分馏)เพื่อแยกของเหลวสองชนิดที่มีอุณหภูมิจุดเดือดต่างกันไม่มากได้ในการกลั่นลำดับส่วนคอลัมน์ลำดับจะมีลูกแก้วหรือเม็ดพลาสติกใส่ไว้ระหว่างขวดต้มเดือดและคอนเดนเซอร์ลูกแก้วในคอลัมน์ลำดับจะเพิ่มพื้นผิวสัมผัสให้ของเหลวสามารถควบแน่นระเหยซ้ำแล้วจึงควบแน่นอีกครั้งได้

หน้าที่ของภาวะสูญญากาศในกระบวนการกลั่น

ภาวะสูญญากาศมีบทบาทสำคัญกับตัวทำระเหยทุกประเภทเนื่องจากจะช่วยลดอุณหภูมิจุดเดือดที่จำเป็นสำหรับการกลั่นลงได้ซึ่งอาจควบคุมภาวะสุญญากาศได้เองหรืออัตโนมัติได้เช่นกันหากมีการติดตั้งตัวควบคุมภาวะสูญญากาศ(真空控制器)ภาวะสุญญากาศจะก่อตัวขึ้นในแหล่งกำเนิดสูญญากาศนอกตัวทำระเหยแบบหมุนซึ่งอาจเป็นปั๊มในห้องปฏิบัติการไม่ว่าจะเป็นปั๊มหัวฉีดน้ำหรือปั๊มไดอะแฟรมหรือแม้แต่ท่อสูญญาณกาศในตัวระบบเองก็ตามการทำงานของปั๊มห้องปฏิบัติการสามารถปรับควบคุมได้ด้วยตัวควบคุมภาวะสูญญากาศที่ช่วยประหยัดน้ำประหยัดไฟและยืดอายุการใช้งานของปั๊มได้

Rotavapor®จะเติมอากาศเข้าและดูดอากาศออกณข้อต่อสุญญากาศต่างๆในชุดอุปกรณ์แก้วซึ่งตำแหน่งของข้อต่อนี้ถือว่ามีความสำคัญเพราะต้องอยู่ในตำแหน่งที่มีการลดระดับแรงดันเกินในระบบสะสมจากการระเหยลงด้วยการควบแน่นซึ่งจะเกิดขึ้นที่จุดสูงสุดของสารทำความเย็นขาเข้าและจุดล่างสุดของสารทำความเย็นขาออก